科普知識(shí)丨涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測(cè)試及分析

摘要：涂料作為一種重要的材料，其熱性能對(duì)其使用性能具有重要影響，尤其是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），它是衡量涂料熱穩(wěn)定性的重要參數(shù)之一。本文通過差示掃描量熱法（DSC）測(cè)試涂料樣品的Tg，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行解析，以期為涂料的研發(fā)和應(yīng)用提供理論參考。

一、引言

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是聚合物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)的溫度，是涂料材料的一個(gè)關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù)。涂料的Tg決定了其在不同溫度下的力學(xué)性能和使用場(chǎng)合。通過測(cè)定涂料的Tg，可以了解其耐熱性、柔韌性等性質(zhì)，對(duì)涂料的配方優(yōu)化及應(yīng)用具有重要意義。差示掃描量熱法（DSC）作為一種常用的熱分析方法，能夠精確測(cè)定材料的Tg等熱物性參數(shù)。

二、實(shí)驗(yàn)部分

上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀

三、 測(cè)試條件

1. 平衡溫度 15.00℃

2. 10.00℃/min 速率升溫至 110.00℃

3. 恒溫 1.00min

4. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃

5. 平衡溫度 15.00℃

6. 恒溫 3.00min

7. 10.00℃/min 速率升溫至 250.00℃ (Tg1)

8. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃

9. 平衡溫度 15.00℃

10. 恒溫 3.00min

11. 10.00℃/min 速率升溫至 150.00℃ (Tg2)

四、結(jié)果與討論

根據(jù)DSC測(cè)試得到的涂料熱性能曲線（見圖），我們可以清晰地觀察到涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變過程。在圖中，Tg的起點(diǎn)、終點(diǎn)及峰值均清晰可見。具體分析如下：

1. 固化行為分析
在 117.7℃ 附近的DSC吸熱峰對(duì)應(yīng)涂料的 固化反應(yīng)。此溫度下，涂料中化學(xué)組分發(fā)生交聯(lián)形成高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生一個(gè)明顯的固化峰，峰值溫度為 117.7℃，固化焓為 43.2173 J/g。固化過程使得涂料硬化成膜，賦予其較高的強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性。固化反應(yīng)的峰值溫度和焓值可以用來(lái)優(yōu)化涂料的配方，從而提高固化效率和最終涂層的性能。

2. 固化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg2）

在固化反應(yīng)完成后，涂料樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）發(fā)生了變化。在第二次升溫過程中，測(cè)得固化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg2）約為 150.00℃。Tg2的升高表明，經(jīng)過固化后涂料的交聯(lián)密度提高，分子鏈的運(yùn)動(dòng)受到更多限制，導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度上升。Tg2是評(píng)估固化后涂料熱性能的重要指標(biāo)，表明該涂料在較高溫度下依然能保持良好的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。

五、結(jié)論

通過DSC測(cè)試和分析，本文得出了某涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）為 49.68℃，并確定了涂料在高于 54.54℃ 時(shí)發(fā)生的相變過程及其熱穩(wěn)定性分析。這些結(jié)果為涂料的配方設(shè)計(jì)和實(shí)際應(yīng)用提供了重要的參考信息。在實(shí)際使用中，了解Tg及熱穩(wěn)定性對(duì)于選擇適合的涂料工作溫度范圍至關(guān)重要。

六、參考文獻(xiàn)

1. ASTM E1356-08（2014）通過差示掃描量熱法確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。

2. GBT_27816-2011_色漆和清漆用漆基_玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定。

3. GB/T 19466.2塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定