影響熱重分析儀測(cè)試的幾種因素

1）升溫速率的影響。

升溫速率的選擇影響測(cè)試結(jié)果 ，尤其是樣品經(jīng)歷化學(xué)反應(yīng)的情況下。例如 ，較高的升溫速率能使反應(yīng)移至較高的溫度。這是由于傳熱的滯后造成的。當(dāng)升溫速率增加的時(shí)候 ，而傳熱又需要一定的時(shí)間 ，那么樣品內(nèi)部不能及時(shí)升溫發(fā)生反應(yīng)。因此在實(shí)際測(cè)試的過程中 ，要根據(jù)樣品的物理、化學(xué)性質(zhì)來確定。對(duì)于不了解化學(xué)性能的 ，一般采用較快的升溫速率。一般較慢的升溫速率有利于中間產(chǎn)物的分離鑒定和重疊反應(yīng)的分辨。常用的升溫速率是 5-10℃ /min。

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

2）坩堝的影響。

坩堝的選擇要遵循不影響樣品反應(yīng)的原則。目前坩堝主要由以下幾種材料組成 ，如陶瓷、鋁、鉑、石英、剛玉、玻璃等。他們的使用溫度范圍是不同的 ，導(dǎo)熱也不一樣。溫度在 500 度以下的時(shí) ，可以使用鋁坩堝 ；超過 500 度以上 ，可以選擇陶瓷或者鉑坩堝等。因此在測(cè)試的時(shí)候要選擇合適的坩堝。

3）樣品填裝與量。

樣品填裝與量影響熱傳導(dǎo)和逸出物的擴(kuò)散。例如 ，試樣在坩堝中的填裝松緊程度會(huì)影響熱分解氣體向周圍空間的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸 ；對(duì)于非均勻樣品或者質(zhì)量變化很小的樣品 ，需要加大樣品量?？傊跇悠诽钛b的時(shí)候 ，要注意以下幾點(diǎn) ：①保證試樣內(nèi)部的溫度分布盡量均一 ；②保證試樣與坩堝接觸良好。

4）氣體選擇及流量的影響。

熱失重分析通常是在靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)氣氛下操作的。是選擇動(dòng)態(tài)還是靜態(tài)氣氛，需要考慮產(chǎn)物是否受分壓影響。靜態(tài)氛圍下，溫度升高 ，反應(yīng)速度加快 ，但是試樣周圍的氣體會(huì)增加 ，分壓升高 ，反應(yīng)會(huì)移向高溫 ；在動(dòng)態(tài)氛圍下 ，反應(yīng)物不容易聚集 ，

反應(yīng)溫度不會(huì)受分壓的影響。另一方面 ，要保證氣體流量的平衡 ，避免載體流動(dòng)對(duì)天平造成波動(dòng)。如果坩堝所處的空間密度對(duì)溫度升高降低 ，浮力減小 ，表現(xiàn)為表觀增重 ；如果氣流往上 ，會(huì)引起浮力增大 ，表現(xiàn)為表觀失重